تیتراسیون سود و اسید فسفوریک ( NaOH , H3PO4 )

در عمل تیتر کردن ، محلول استاندارد را از یک بورت به محلولی که باید غلظت آن اندازه گرفته می‌شود، می‌افزایند و این عمل تا وقتی ادامه دارد تا واکنش شیمیایی بین محلول استاندارد و تیتر شونده کامل شود. سپس با استفاده از حجم و غلظت محلول استاندارد و حجم محلول تیتر شونده ، غلظت محلول تیتر شونده را حساب می‌کنند. یک مثال:نقطه اکی‌والان در عمل تیتر کردن NaCl با نقره نیترات وقتی مشخص می‌شود که برای هر وزن فرمولی -Cl در محیط یک وزن فرمول +Ag وارد محیط عمل شده باشد ویا درتیتر کردن،سولفوریک اسید(H2so4) با سدیم هیدروکسید(NaOH) نقطه اکی ‌والان وقتی پدید می ‌آید که دو وزن فرمولی اسید و دو وزن فرمولی باز وارد محیط عمل شوند. تشخیص نقطه اکی‌ والان نقطه اکی‌ والان در عمل بوسیله تغییر فیزیکی (مثلا تغییر رنگ) شناخته می‌شود. نقطه ای که این تغییر رنگ در آن روی می‌دهد، نقطه پایان تیتر کردن است. در تیتراسیون اسید و باز شناساگرها برای تعیین زمان حصول نقطه اکی‌والان بکار می‌روند.تغییر رنگ معرف ، نشانگر نقطه پایانی تیتراسیون می‌باشد. انواع تیتر کردن بر حسب واکنش‌هایی که بین محلول تیتر شونده و استاندارد صورت می‌گیرد، تجزیه‌های حجمی (تیتراسیون) به دو دسته تقسیم می‌شوند: روش‌هایی که بر اساس ترکیب یون‌ها هستند. یعنی تغییر ظرفیت در فعل و انفعالات مربوط به آن صورت نمی‌گیرد. این روش‌ها عبارت اند از: ۱٫واکنش‌های خنثی شدن یا واکنش‌های اسید و باز ۲٫واکنش‌های رسوبی ۳٫واکنش‌هایی که تولید ترکیبات کمپلکس می‌کنند. روشهایی که بر اساس انتقال الکترون هستند؛ مانند واکنش‌های اکسایش و کاهش تیتر کردن واکنش های اسید و باز یا خنثی شدن تیتر کردن ، عبارت است از تعیین مقدار اسید یا باز موجود در یک محلول که با افزایش تدریجی یک باز به غلظت مشخص یا بر عکس انجام می‌گیرد. موقعی که محلول یک باز دارای یونهای -OH است به محلول اسید اضافه کنیم، واکنش خنثی شدن انجام می‌شود: ‌ OH-+ H3O+ —–>OH22 محاسبات معمولا حجم مشخص (V) از محلول اسید با نرمالیته مجهول (N) انتخاب کرده ، به‌کمک یک بورت مدرج به ‌تدریج محلو ل یک باز به نرمالیته مشخص (N) به آن اضافه می ‌کنند. عمل خنثی شدن وقتی کامل است که مقدار اکی ‌والان گرمهای باز مصرفی برابر مقدار اکی ‌والان گرم های اسید موجود در محلول شود. برای این که عمل تیتراسیون به دقت انجام شود، باید عمل افزایش محلول باز درست موقعی متوقف گردد که تساوی فوق برقرار شود. روش معمول و همگانی برای تعیین پایان تیتراسیون استفاده از شناساگرهاست. دستگاه PH متر نیز برای محاسبات دقیق در تعیین نقطه اکی والان کاربرد دارد. وسایل و مواد مورد نیاز: پودر جامد سود( NaOH)،پودرجامد اسید اگزالیک(H2C2O4)،محلول مجهول اسید فسفریک (H3PO4) محلول متیل اورانژ،محلول فنل فتالئین،بالون ژوژه cc250 و cc100،پی پت حبابدار cc10،بورت ۲۵ میلی لیتری،ارلن مایر ۲۵۰ میلی لیتری،بشر ۱۰۰ میلی لیتری،هم زن شیشه ای،شیشه ساعت وترازو . شرح آزمایش ۱: ابتدا بورت را برداشته آن را با آب مقطر خوب می شوییم،سپس cc250محلول سود۱/۰ نرمال را تهیه کرده(استاندارد تیترانت) وآنرا در بورت می ریزیم.۱/۰گرم از پودر جامد اگزالیک اسید را را دقیقا وزن نموده و آنرا در یک ارلن cc250 میریزیم.سپس به آن ۵۰ میلی لیتر آب مقطر اضافه نموده وخوب هم می زنیم تا محلول ما شفاف شود،سپس به آن ۳-۲قطره محلول فنل فتالئین می افزاییم(محلول بی رنگ).پس از آن محلول را با محلول NaOH،۱/۰نرمال تیتر میکنیم.به محض اینکه رنگ صورتی کمرنگ را دیدم .پایدار بود،تیتراسیون را قطع می کنیم وحجم محلول NaOH مصرفی را یادداشت می کنیم(VNaOH)این عمل را دو بار تکرار می کنیم و از حجمهای بدست آمده میانگین می گیریم. محاسبات: ۱/۱۶ = Vکل ۱۶ = V2=1/16 V1 نتیجه آزمایش: از آزمایش بالا نتیجه می گیریم که در تیتر کردن اسید باز باید اکی والان ها با هم برابرباشد ودرواقع مول های اسید وباز باهم برابر باشد و دراین صورت واکنش خنثی است و پس از تغیر رنگ محلول نقطه پایان بدست می آید که محلول در این لحظه بازی میشود . شرح آزمایش۲ : در یک بالون ژوژه ۱۰۰ میلی لیتری،محلول مجهول H3PO4 را تحویل می گیریم و به حجم می رسانیم.۱۰ میلی لیتر از محلول به حجم رسیده اسید فسفریک را در یک ارلن cc250 ریخته و به آن۳-۲ قطره محلول متیل اورانژ می افزاییم(محلول صورتی یا قرمز) سپس محلول بدست آمده را با محلول استاندارد شده سود،تیتر می کنیم.به محض اینکه اولین تغیی رنگی که پایدار بود را در محلول دیدیم(نارنجی یا زرد)،شیر بورت را بسته وحجم NaOH مصرف شده یادداشت می کنیم.(VNaOH=V1)عمل تیتراسیون یک بار دیگر تکرار کرده و حجم مصرفی میانگین می گیریم. محاسبات: ۱/۹= VکلV2=9/1V1=9/1 شرح آزمایش ۳: در یک بالون ژوژه ۱۰۰میلی لیتری،محلول مجهول H3PO4رابه حجم می رسانیم.۱۰میلی لیترازمحلول به حجم رسیده اسید فسفریک رادریک ارلن cc250ریخته وبه آن ۳-۲قطره محلول متیل اورانژاضافه می کنیم(محلول صورتی یا قرمز) سپس آن را توسط محلول استاندارد شده سود،تیتر می نماییم.به محض مشاهده اولین تغییررنگ پایداردرمحلول (نارنجی ویا زرد) شیر بورت را بسته وحجم NaOH را یادداشت می کنیم. .(VNaOH=V1) محاسبات: ۱۷/۵= VکلV2=17/6V1=17/5